一、常見(jiàn)故障診斷
不出峰或信號(hào)異常
檢查順序:從進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測(cè)器逐一排查。
關(guān)鍵點(diǎn):確認(rèn)注射器是否堵塞;檢查進(jìn)樣口和檢測(cè)器的石墨墊圈是否緊固;觀察檢測(cè)器出口是否暢通(如ECD檢測(cè)器排放口堵塞會(huì)導(dǎo)致氣體無(wú)法流動(dòng))。
案例:某儀器因ECD排放口結(jié)冰堵塞,導(dǎo)致柱頭壓異常,更換載氣后恢復(fù)正常。
基線波動(dòng)或漂移
原因分析:載氣純度不足、進(jìn)樣墊老化、襯管污染或溫度控制不穩(wěn)定。
排查步驟:檢查氣源純度;更換進(jìn)樣墊;清洗襯管;校準(zhǔn)溫度傳感器。
案例:新?lián)Q載氣純度不夠?qū)е禄€劇烈抖動(dòng),更換合格載氣后問(wèn)題解決。
點(diǎn)火困難或火焰不穩(wěn)定
檢查內(nèi)容:氫氣、空氣流量設(shè)置;點(diǎn)火絲是否發(fā)紅;檢測(cè)器是否存在污染。
解決方案:調(diào)整氣體流量;清洗或更換點(diǎn)火絲;對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行老化處理。
二、日常維護(hù)策略
氣路系統(tǒng)維護(hù)
定期檢查氣源(氣瓶、氣體發(fā)生器)及凈化器狀態(tài),更換脫水過(guò)濾器、活性炭等填料。
使用輸入氣體壓力表監(jiān)測(cè)氣體輸入,檢查氣路是否有泄漏或堵塞。
進(jìn)樣口與檢測(cè)器清洗
進(jìn)樣口:每周清洗進(jìn)樣室螺帽、隔墊吹掃出口等部件,使用乙醇或丙酮沖洗。
檢測(cè)器:根據(jù)污染程度選擇清洗方法(如FID檢測(cè)器可用蒸餾水或乙醇注入清洗)。
色譜柱保養(yǎng)
定期老化色譜柱,去除揮發(fā)性物質(zhì),避免固定相流失。
老化條件:在載氣進(jìn)入色譜柱的情況下,將柱箱溫度設(shè)置在色譜柱最高使用溫度下30℃左右,老化10小時(shí)以上。
儀器校準(zhǔn)與性能評(píng)估
每年至少對(duì)色譜柱進(jìn)行一次性能評(píng)估,檢查柱效、峰寬等指標(biāo)。
每季度校準(zhǔn)檢測(cè)器(如FID使用標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行響應(yīng)值校準(zhǔn))。